有機實驗減壓蒸餾思考題

1. 有 有機化學 高鴻賓 的課後思考題答案嗎不是一章末的答案，是每節後的小問題 的答案，謝謝~

實驗一 常壓蒸餾及沸點的測定
1、解：當液體混合物受熱時，其蒸汽壓隨之升高。當與外界大氣壓相等時，液體變為蒸汽，再通過冷凝使蒸汽變為液體的兩個聯合操作的過程叫蒸餾。
從安全和效果方面考慮，蒸餾實驗過程中應注意如下幾點。
①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。
②沸石應在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時，不能加入沸石，要待液體冷卻後才能加入，用過的沸石不能再用。
③待蒸餾液的沸點如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。
④蒸餾低沸點易燃液體時，不能明火加熱，應改用水浴加熱。
⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：
（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時溫度計的顯示會超過79℃，同時餾液中將會含有高沸點液體有機物而至產品不純，達不到蒸餾的目的。
（2）如果溫度計水銀球位於支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數值偏低。若按規定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置收集的餾份比規定的溫度偏高，並且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。
如果溫度計的水銀球位於支管口之下，測定沸點時，數值將偏高。但若按規定的溫度范圍收集餾份時，則按此溫度計位置收集的餾份比要求的溫度偏低，並且將有少量的餾份誤認為後餾份而損失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩定而細小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。簡而言之，是為了防止暴沸！
(2)如果加熱後才發現沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻後再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。
4、解：中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。
5、解：應立即停止加熱。
（1）冷卻後補加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。
（2）如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻後再通水。因為冷凝管驟冷會爆裂。
實驗二 分餾
1、解：蒸餾可用於沸點相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用於相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當於多次蒸餾。除了應用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。
2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計的水銀柱的位置向下插些，這樣測定沸點時，數值將偏高。但若按規定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，並且將有少量的餾份誤認為後餾份而損失。
3、解：加熱過快，餾液滴數增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進入冷凝管，所以分離能力會下降。
4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換，提高分離效果。
5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與迴流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利於提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。
實驗三 重結晶
1、解：一般包括：
（1）選擇適宜溶劑，目的在於獲得最大回收率的精製品。
（2）製成熱的飽和溶液。目的是脫色。
（2）熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質（包括活性炭）。
（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。
（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質，除去存在於晶體表面的母液。
（4）晶體的乾燥，除去附著於晶體表面的母液和溶劑。
2、解：控制溶劑用量，利於配製飽和溶液。
3、解：應注意：
(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。
(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭後應煮沸幾分鍾後才能熱過濾。
4、解：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因為母液中雜質的濃度會更高，所以結晶產品中雜質含量也相對較高。
6、解：注意：
（1）邊加熱邊趁熱過濾。要不時加熱大燒杯。
（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。
（3）總的溶液不能超過120ml。否則產率降低。
（4）注意擠干晶體。否則產率虛高。
7、解：一般通過晶形、色澤、熔點和熔點矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內的固體，可視為純凈。
實驗四 減壓蒸餾
1、 解：液體的沸點隨外界壓力的降低而降低。在低於大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應用於：
①純化高沸點液體；
②分離或純化在常壓沸點溫度下易於分解、氧化或發生其它化學變化的液體；
③分離在常壓下因沸點相近二難於分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物；
④分離純化低熔點固體。
2、解：裝配要求：系統不漏氣，壓力穩定，平穩沸騰。
應注意：
①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。
③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
*3、解：必須先抽真空後加熱，對於油泵，原因是：系統內充滿空氣，加熱後部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。
對於水泵：防止由於「過熱」引起的暴沸。
必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。
*4、解：略
*5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，並慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能）然後關閉油泵和冷卻水。
實驗五 儀器操作實驗
無作業！
熔點的測定
1、解：130~139℃熔化。A與C是同一物質。
2、解：將樣品與已知化合物按一定比例（通常取1∶1，9∶1，1∶9）混合後，測定混合物的熔點。若為兩種不相同的化合物，則熔點下降，熔程變寬。如果是相同化合物，則熔點不變。
折光率的測定
1、解：通過測定折光率可以判斷有機物的純度、鑒定未知有機物以及在分餾時配合沸點，作為切割餾分的依據。
2、解：
旋光度的測定
1、 解：
方法一：將溶液稀釋一倍，如果其旋光度為+15°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。
方法二：採用20cm的試管，如果其旋光度為+60°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。
2、解：
3、解：應注意：
（1）注意看看試管中有無氣泡。
（2）試管安放時應注意標記試管的位置和方向。
（3）儀器使用時間不宜過長。一般不超過4小時，但實驗中間不需關閉電源。
（4）所有鏡片不得用手擦拭，應用擦鏡紙擦拭。
實驗六 水蒸氣蒸餾
1、解：插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌，有利於更有效地進行水蒸汽蒸餾。
2、解：經常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統有堵塞現象，這時應立即打開止水夾，讓水蒸汽發生器和大氣相通，排除故障後方可繼續進行蒸餾。
3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機層。
實驗七 乙酸乙酯的制備
1、解：催化劑和脫水劑。說明：硫酸的用量為醇用量的3%時即起催化作用。當硫酸用量較多時，它又起脫水作用而增加酯的產率。但當硫酸用量過多時，由於它在高溫時會起氧化作用，結果對反應反而不利。本實驗用了5ml硫酸，硫酸已經過量了。
2、解：可逆反應，需酸催化。方法有：(1)提高反應物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應速度慢，太多，會使副產物增多，但不影響產率)。
3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應的乙醇。當酯層用碳酸鈉洗過後，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產生絮狀的碳酸鈣沉澱，使進一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由於乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，採用「鹽析效應」，所以實際上用飽和食鹽水進行水洗。（參見教材P40，鹽析效應）
實驗八 乙酸正丁酯的制備
1、解：可能的副反應：

提高產率的方法有：(1)提高反應物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。
2、解：不可以。因為開始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶後，使分水器中的水倒灌進入燒瓶，導致產率大大降低。
*3、解：分水器的作用就是除去反應過程中生成的水，使反應向生成物的方向進行，提高反應產率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來；同時也可以降低反應溫度，使反應平穩進行。
*4、解：方法有：沸點、折光率、氣相色譜等的測定。
*5、解：見實驗報告。
實驗九 1-溴丁烷的制備
1、解：副反應有：

減少副反應的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒！（2）加熱溶解過程中，要不斷搖動。這樣可以擴大固液接觸面，加快反應速度。
2、解：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。
反應方程式為：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4
2、 解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。
實驗十 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳膠的制備

3、解：引發劑包括油溶性和水溶性兩種。本體、溶液、懸浮聚合時，選用油溶性引發劑。乳液聚合則選用水溶性引發劑。
油溶性引發劑有過氧化苯甲醯、偶氮異丁腈等。水溶性引發劑有過硫酸鹽等。

2. 二苯乙烯基甲酮實驗的思考題： 1.為什麼水洗粗品的時候母液會變得混濁 2.為什麼用HAC-乙醇洗滌粗品

問題1、為什麼水洗粗品的時候母液會變得混濁？

水洗粗品洗去了其他雜質，而目標產物不溶於水，母液渾濁是因為有其他雜質。

問題2、為什麼用HAC-乙醇洗滌粗品？

用HAC乙醇洗液洗滌粗產品是為了洗掉沒有溶於水而能溶於乙醇的雜質，我覺得用少量HAC是為了維持PH值；鹼液濃度過高會導致苯甲醛發生歧化反應，過低會使丙酮生成甲基異丁烯甲酮。

冷卻是為了讓產物從飽和溶液中析出，如果冷卻至室溫還沒有析出晶體，那說明要麼就是加入的無水乙醇過多，溶液不是飽和的，要麼就是在重結晶中加熱過度，發生縮聚，產物不是晶體而是粉末狀。

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二苯乙烯基甲酮制備方法：

在250mL四口燒瓶上，分別裝置電動攪拌器、溫度計、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端裝一個氯化鈣乾燥管，在乾燥管的上端用橡皮管連接一個玻璃漏斗，後者放於盛水的燒杯中，使漏斗圓口距燒杯內水面lcm，以便吸收反應過程中生成的氯化氫氣體。

在四口燒瓶中放入39g（0.5mol）無水苯、14g（0.1mol）充分研碎的無水氯化鋁。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲醯氯。在攪拌下緩緩滴加苯甲醯氯使之反應不過分劇烈。苯甲醯氯滴加完後，在水浴上加熱至50℃，直至無氯化氫逸出為止。

然後將反應物倒入。100mL冰水中，加l0mL濃鹽酸使析出的沉澱溶解。分出苯層，先後用30mL水、30ml5%的氫氧化鈉和30ml水洗滌。分出苯層後，用無水硫酸鎂乾燥，常壓蒸餾回收苯，減壓蒸餾收集170~175℃/2kPa的餾分，得產品。

3. 1、減壓蒸餾時是否需要加止爆劑 2、減壓蒸餾結束時為什麼要先打開毛細管和安全瓶的活塞，然後才能停泵

減壓蒸餾時不需要加止爆劑，減壓蒸餾結束時先打開毛細管和安全瓶的活塞，然後才能停泵是因為需要待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

止爆劑防暴沸原理

對過熱液體繼續加熱，會驟然而劇烈地發生沸騰現象，這種現象稱為「暴沸」，或叫作「崩沸」。過熱是亞穩狀態。由於過熱液體內部的漲落現象，某些地方具有足夠高的能量的分子，可以彼此推開而形成極小的氣泡。

當過熱的液體溫度遠高於沸點時，小氣泡內的飽和蒸氣壓就比外界的壓強高，於是氣泡迅速增長而膨脹，以至由於破裂引起工業容器的爆炸。液體之所以發生過熱的原因是液體里缺乏形成氣泡的核心。減壓蒸餾已經是減壓狀態，不需要在加沸石。

(3)有機實驗減壓蒸餾思考題擴展閱讀

減壓蒸餾的基本原理：化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

4. 減壓蒸餾的問題

(1)插入的毛細管形成氣化中心，同時起攪拌作用，使沸騰平穩。若使用磁力攪拌，則不必安裝內毛細督。

(2)磨口接頭處容應適當塗上真空脂，以便連接緊密。開啟油泵前，必須使系統與大氣相通。打開油泵後，要注意觀察壓力計，確定能否達到所需真空度以及系統是否漏氣。當達到所需壓力並持續平穩後，可關閉水銀壓力計。若發現漏氣，關閉油泵，檢查各介面。

(3)減壓蒸餾時，加熱可採用水浴、油浴或電熱套等。

(4)當真空度要求不高或蒸餾較易揮發的液體時可以使用水泵減壓。

(5)使用油泵時，應注意防護和保養，不可使水分、有機物或酸性氣體侵入泵內，否則會嚴重降低油泵的效率。在用油泵蒸餾前，應先用普通蒸餾或水泵減壓蒸餾除去低沸點物質，以防這些物質抽人油泵。乾燥塔也稱吸收塔，可填裝無水氯化鈣(或活性炭、硅膠等)、顆粒氫氧化鈉及片狀固體石蠟，用以吸收水分、酸性氣體及烴類物質。

(6)蒸餾結束後，應關閉封閉式水銀壓力計的活塞。緩慢打開緩沖瓶活塞，讓系統與大氣相通後，方可關閉油泵。水銀壓力計的活塞應緩慢打開，使水銀柱緩慢復原，以防系統壓力突然增大導致水銀柱沖破玻璃管。

5. 有機化學蒸餾及沸點測定的討論怎麼寫啊寫啥

蒸餾時容易出現的問題，
比如：
1.沒加沸石或沒加磁子攪拌作為氣化中心容專易爆沸，
2.減壓蒸餾時先加熱屬再減壓，容易導致液體爆沸沖出
3.蒸餾時加熱溫度（外溫）應該控制在多少合適？
4.收集餾分時該怎麼做？
等等，這些都可以拿出來討論的。
測沸點：
1.溫度計應該使用哪種溫度計？ 酒精的？水銀的？煤油的？ 為什麼？
2.溫度計的測溫小球應該出在哪個位置測出的沸點才更准確？為什麼？
3.我們在高海拔地區和低海拔地區測得的沸點會有什麼區別？為什麼？
等等，可以討論的很多，就看你是不是真的用心去做和思考這個實驗啦？ 要是只是玩玩，當然不知道該討論什麼了，我本科時做基礎有機實驗很有感觸的，嘿嘿！ 專心做實驗和來混實驗的人，完全不一樣。

6. 有機化學實驗減壓蒸餾時使用循環水泵時,應該注意哪幾點

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。
（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。
（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。
（4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。
（5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

7. 做有機溶劑減壓蒸餾，收集94℃/ 2040 Pa是指什麼意思，如何操作，與毫米汞柱如何換算

15.30mmHg， 是指在這個壓力下，沸點94攝氏度。換算大概是 x Pa = (x/101325)*760mmHg

8. 水楊酸甲酯的減壓蒸餾中（水泵），為什麼溫度計顯示58時℃就產生餾分，最高只升到90℃，之後逐漸下降

58攝氏度就產生餾分，主要考慮共沸物，看你反應物或溶劑中有沒有低沸點的有機物，如乙醇
溫度微小差異考慮是溫度計批量生產的儀器誤差，精確實驗之前需要重新標定溫度計