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蒸餾有機實驗

發布時間:2023-12-06 03:20:11

蒸餾的實驗步驟

步驟1

1. 用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升,溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。

蒸餾的實驗步驟?(

步驟2

2. 這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸汽頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸汽溫度達到平衡。然後再稍稍加大火襲滲消焰,進行蒸餾,控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球拍知上常有被冷凝的液滴。

蒸餾的實驗步驟?

步驟3

3. 此時喊陸的溫度即為液體與蒸汽平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸汽直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高

蒸餾的實驗步驟?(

步驟4

4. 另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

❷ 工業酒精蒸餾實驗報告

【 #報告# 導語】撰寫實驗報告是科技實驗工作不可缺少的重要環節。以下是 整理的工業酒精蒸餾實驗報告,歡迎閱讀!

【篇一】工業酒精蒸餾實驗報告


實驗名稱:蒸餾工業酒精

一、實驗目瞎沖的

1學習和認識有機化學實驗知識,掌握實驗的規則和注意事項。2學習和認知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸餾的操作。

二、實驗原理

純液態物質在一定壓力下具有一定沸點,一般不同的物質具有不同的沸點。蒸餾就是利用不同物質沸點的差異,對液態混合物進行分離和提純的方法。當液態混合物受熱時,低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中,從而使混合物分離。若要有較好的分離效果,組分的沸點差在30℃以上。

三、儀器與試劑

孝慶試劑:未知純度的工業酒精,沸石。

儀器:500ml圓底燒瓶,蒸餾頭,溫度計,迴流冷凝管,接引管,錐形瓶,橡皮管,電熱套,量筒,氣流烘乾機,溫度計套管,鐵架台,循環水真空汞。

四、儀器裝置

五、實驗步驟及現象

1將所有裝置洗凈按圖裝接(玻璃內壁沒有雜質,且清澈透明)。

2取出圓底燒瓶,量取30ml的工業酒精,再加入1‐2顆沸石。

3先將冷凝管注滿水後打開電熱套的開關。

4記錄第一滴流出液時和最後一滴時的溫度,期間控制溫度在90℃以下。

5當不再有液滴流出時,關閉電熱套。待冷卻後,拆下裝置,測量錐形瓶中的液體體積,計算產率。

六、注意事項

1溫度計的位置是紅色感應部分應與具支口的下端持平。當溫度計的溫度急速升高時,應該減小加熱強度,不然會超過限定溫度。

2酒精的沸點為78℃,實驗中蒸餾溫度在80-83℃。

七、問題與討論

1在蒸餾裝置中,把溫度計水銀球插至靠近頁面,測得的溫度是偏高還是偏低,為什麼?

答:偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽,還有水蒸氣,而水蒸氣的溫度有100℃,所以混合氣體的溫度會高於酒精的溫度。

2沸石為什麼能防止暴沸,如果加熱一段時間後發現為加入沸石怎麼辦?

答:沸石是多空物質,他可以液體內部氣體導入液體表面,形成氣化中心,使液體保持平穩沸騰。若忘加沸石,應先停止加熱,待液體稍冷後在加入沸石。

3當加熱後有流出液體來,發現為通入冷凝水,應該怎樣處理?答:這時應停止加熱,使冷凝管冷卻一下,在通水,再次加熱繼續蒸餾。之前的流出液不用作廢,可以當做空氣冷凝的,一樣有效果。

【篇二】工業酒精蒸餾實驗報告


(一)實驗目的

掌握常壓蒸餾的原理和操作

(二)實驗原理

蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法,同時還可以測定物質的沸點,定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同,溶液經加熱後有一部分氣化時,由於各個組分具有不同的揮發性,致使液相和巧神握氣相的組成不一樣。揮發性高的組分,即沸點較低的組分(或稱「輕組分」)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大;揮發性較低的組分,即沸點較高的組分(又稱「重組分」)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理,物料蒸氣被冷卻後,在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。

公式中:xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質00的量分數;pA和pB分別為A、B兩組分在標准狀態下單獨存在時的蒸氣壓。00由上式可見,若A、B兩組分的沸點相差較大,即pA/pB的值足夠大時,通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離,該比值越大,分離效果越好,反之則效果較差。一般來講,各組分之間沸點差在30℃以上時,才能獲得較好的分離效果。當一個二元或三元混合溶液中各組分的沸點差別不大時,簡單蒸餾難以將它們分離,此時需用分餾方法分離。

在通常情況下,純的液態物質在一定壓力下具有一定的沸點。如果在蒸餾過程中沸點有變動,說明物質不純,因此可借蒸餾的方法來測定物質的沸點和定性檢驗物質的純度。通常純物質的沸程(沸點范圍)較小(0.5~1℃),而混合物的沸程較大。注意某些有機化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點(稱為共沸點),因此不能認為蒸餾溫度恆定的物質都是純物質。

蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器,溶液在燒瓶內受熱氣化,蒸氣經支管進入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定,通常液體的體積應占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多,當加熱到沸騰時,液體可能沖出,或者液體飛沫被蒸氣帶出,混入溜出液中;如果裝入液體量過少,蒸餾結束時,相對會有較多液體殘留在瓶內蒸不出來。安裝儀器時一般按照自下而上,從左到右的順序,先根據熱源高度在鐵架台上固定好蒸餾燒瓶,裝上蒸餾頭和溫度計,注意溫度計的位置,通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上,在另一鐵架台上用鐵夾夾住冷凝管中部,調節鐵架台位置,使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上,移動冷凝管,使其與蒸餾頭支管緊密相連,然後依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時,接液管和接收瓶之間不可密閉,否則整個蒸餾裝置成密閉體系,會導致爆炸事故。

蒸餾前,燒瓶中應加沸石,以防止液體爆沸。如忘加沸石,絕不能在液體接近沸點時補加,必須待液體冷卻後再補加。若中途停止蒸餾並需要繼續再蒸餾時,應重新加入沸石。開始加熱前,要先通冷凝水,並檢查各部分儀器連接是否緊密,以防漏氣。蒸餾時,不要把液體蒸干。當蒸餾瓶中只剩少量液體時應停止蒸餾。蒸餾完畢後,應先停止加熱,移開熱源,然後關閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內水排走。撤卸儀器的順序與安裝時相反,先取下溫度計,接著取下接收瓶、接液管,然後拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。

(三)主要材料、儀器和試劑

1.儀器

電爐50ml蒸餾燒瓶1個蒸餾頭1個100℃溫度計1支直形冷凝管1個接液管1個接收瓶2個20ml量筒1個。

2.試劑

工業酒精

(四)實驗步驟

1.加料

蒸餾裝置安裝好後,取下溫度計,在燒瓶中加入20ml工業酒精(注意不能使液體從蒸餾頭支管流出)。加入1~2粒沸石,裝上溫度計,檢查儀器各部分是否連接緊密。

2.加熱

通入冷凝水,用水浴加熱,觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時,蒸氣上升,待到達溫度計水銀球時,溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率,使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管,而是冷凝迴流。待溫度穩定後,調節加熱速度,控制溜出液以1~2滴/s為宜。

3.收集餾分

待溫度計讀數穩定後,更換另一潔凈乾燥的接收瓶,收集77~79℃餾分,並測量餾分的體積。

4.儀器拆除

蒸餾完畢,先停止加熱,稍冷後停止冷凝水,拆除儀器。

(五)注釋

[1]蒸餾時加熱不能過快或過慢。過快時,在蒸餾燒瓶頸部會造成過熱現象,這樣由溫度計讀得的沸點會偏高;過慢時,溫度計水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤,這樣使溫度計讀得的沸點偏低或不規則。

[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜,通常只需保持緩慢的水流即可。

[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時應將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉,不要收集到餾分中去,以免影響產品質量。

(六)思考題

1.為什麼蒸餾燒瓶中液體的量應控制在燒瓶體積的1/3~2/3?

2.為什麼要加沸石?如果蒸餾前忘加沸石,能否立即將沸石加進將沸騰的液體中?用過的沸石能否再用?

3.如果液體有恆定沸點,能否斷定它就是純物質?

❸ 酒精蒸餾的實驗報告

一、實驗目的:
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理(參照本章)2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、實驗步驟:
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始,按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端,完整的儀器裝置圖見2-5。
安裝過程中要特別注意:各儀器介面要用凡士林密封;鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器,以防損壞儀器;整個裝置安裝好後要做到端正,使之從正面和側面觀察,全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60%乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中,再加入2-3粒沸石,按圖2-5安好裝置,接通冷凝水[2]。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質,加熱時易發生局部過熱和暴沸,此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱,溫度上升較快,開始沸騰後,蒸汽緩慢上升,溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時,溫度計讀數急速上升,記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度[3]。此時調節熱源,使水銀球上始終有液滴,並與周圍蒸汽達到平衡,此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時,控制加熱,使流出液滴的速度為每秒鍾1-2滴。當溫度計讀數穩定時,另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95%乙醇餾分最多應為77-79℃。在保持加熱程度的情況下,不再有餾分且溫度突然下降時,應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水,計算產率。
要求:a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水,上口出水,方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時,熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象,使溫度計讀數偏高;太低,溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷,使溫度計讀數偏低或不規則。

❹ 有機化學實驗減壓蒸餾時使用循環水泵時,應該注意哪幾點

(1)當被蒸餾物中含有低沸點物質時,應先進行常壓蒸餾,然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。
(2)根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點高20℃-30℃。
(3)蒸餾沸點較高的物質時,最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
(4)要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯,則會使真空泵反向轉動,導致水銀沖出壓力計,造成污染。
(5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷後緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡後,方可關閉油泵。否則,由於系統中的壓力較低,油泵中的油會吸入吸收塔。

❺ 在做有機化學實驗時,蒸餾操作與迴流操作都應注意哪些問題

(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
(6)
控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
(7)
蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(8)
蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
(9)
蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

❻ 蒸餾和沸點的測定實驗原理

實驗目的:1.了解蒸餾(常量法)和微量法測定沸點的原理和意義。

2.掌握蒸餾和微量法測定沸點的方法。

實驗葯品:工業乙醇10 mL,無水乙醇(少量,用於微量法測沸點),甘油

儀器設備:電熱套,B型管,標准磨口儀

2.蒸餾操作:①加料及沸石;③通冷凝水;④加熱;⑤蒸餾完畢先撤熱源,再停止通水。

3.微量法測沸點時,液體樣品不能加得過多;加熱速度需要控制。

❼ 有機化學,蒸餾

蒸餾操作是有機實驗中常用的 方法,純液態有機化合物在蒸餾過程中沸程變版化很小,所以權蒸餾可以用來測定沸點,當液體沸點高於130℃時應選用 冷凝管,低於130℃時應選用 。

答:分離、變化、空氣冷凝管、直型冷凝管。

蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 為標准,當被蒸餾物的沸點低於80℃時,用 加熱,沸點在80-200℃時用 加熱,不能用 直接加熱。

答:2/3,水浴、油浴、明火。

蒸餾裝置的正確安裝順序是 依次安裝,裝好後整個裝置要求 。

答:自下而上,從左到右; 橫平豎直。

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