1. 1988年省部級科技進步獎獲獎名單
1988年國家教委科技進步獎獲獎名單
1988年國家教委科學技術進步獎評審工作最近結束,共評出獲獎項目295項,其中一等獎38項,二等獎257項。
這次評獎的項目分為基礎研究和應用研究兩部分。基礎研究部分面對全國高等學校;應用研究部分面對國家教委直屬高等學校。評獎採取限額申報,共受理918項。
評獎程序採取二級評審,在進行通信評審的基礎上召開專家評審會。專家組成員由國家教委科技委員會部分委員和部分學科組成員組成。
獲獎項目自公布之日起一個月內,凡發現獲獎項目中有剽竊、弄虛作假及有其他異議的,可向國家教委科技管理中心提出。
一等獎(三十八項)
高臨界溫度氧化物超導體的研究(北京大學)
微局部分析及其在SCHRODINGER運算元研究中的應用(北京大學)
微機結構分析通用程序SAP84(北京大學)
地球元素豐度系列研究(北京科技大學)
類星體的觀測(北京師范大學)
函數逼近和調和分析(北京師范大學)
HK40爐管超聲檢測技術(大連理工大學)
中國季度宏觀經濟計量模型(復旦大學,國家經委經濟信息中心)
運動誤差的計算機輔助實時測量與控制理論研究(華中理工大學)
空氣放電柑桔保鮮技術(華中理工大學)
12V-重180柴油機缸套外壁的激光熱處理(華中理工大學,解放軍38609部隊青島研究室,解放軍4808廠)
彩電零件沖裁模計算機輔助設計與製造(華中理工大學,國營長江有線電廠)
超塑性變形唯象力理論及成形規律的一些研究(吉林工業大學)
液氨溫區超導電子器件的應用基礎研究(南京大學)
分布式系統軟體技術的研究(南京大學)
程序設計語言研究(南京大學)
自校正控制應用基礎研究(南開大學)
拉格朗日余流和長期運輸過程的研究——一種三維空間弱非線性理論(青島海洋大學)
集成電路計算機輔助設計二級系統(清華大學,復旦大學,上海交通大學,北京理工大學,機械電子部北京自動化研究所,杭州電子工業學院,中科院微電子中心,北京郵電學院,中科院半導體所,北京半導體器件三廠)
彈性流體動力潤滑理論與應用研究(清華大學)
微程序優化及軟體流水新方法(清華大學)
城市污水處理和再利用(清華大學)
空氣沖擊造型機(清華大學,蘇州鑄造機械廠)
35千伏變電站微機保護監控綜合系統(清華大學,威海市電力工業局)
裂隙油氣藏滲流理論及開發分析新方法研究(石油大學研究生部)
高純度環氧丙烷三相精餾技術及設備(天津大學)
國家能源平衡分析與預測網路信息系統(天津大學,國家統計局)
上海地區台風特性及其對高聳結構的作用(同濟大學)
DM7預應力體系研究與應用(同濟大學,中國建築科學研究院,柳州建築機械總廠,湖南省路橋公司)
全數字化自動測圖系統(武漢測繪科技大學)
中國昆蟲病毒圖譜(武漢大學)
赤眼蜂人工寄主卵的基礎理論及其應用技術(武漢大學)
截流水力學(武漢水利電力學院)
無水瓶裝氧氣及壓縮機組的優化研製(西安交通大學)
液——固分離體系中溶質的計量置換吸附機理研究(西北大學)
成因礦物學與找礦礦物學〔中國地質大學(北京)〕
大分子RRNA序列及高級結構的快速分析方法及在核酸結
構與進化研究中的應用(中山大學)
高壓直流系統可靠性研究(重慶大學)
二等獎(二百五十七項)
大樣本理論與極限理論若干問題的研究(安徽大學)
生物防治重要資源蟲霉的研究(安徽農學院)
可靠性最優化理論及應用(北方交通大學)
稀土——過渡族金屬間化合物的結構與磁性(北京大學)
鑭氫y型分子篩活性中心的性質及其結構模型的研究(北京大學)
光學瞬態相干效應及其應用的研究(北京大學)
生物活性核酸類似物的研究(北京大學)
含離子聚合物——聚甲基丙稀酸烷基磺酸酯的合成,形態、
表面動態性能及抗凝血性(北京大學)
電解質——混合溶劑溶液中分子間相互作用及結構性質的研究(北京大學)
流速測量技術(北京大學)
東亞環流系統的數值模擬(北京大學)
長期天氣預報與氣候變化(北京大學)
鎖相法塞曼激光穩頻及其理論與應用(北京大學)
《機編西文圖書聯合目錄》計算機系統(北京大學圖書館自動化研究部)
靈長目動物生物鉸運動進化理論(北京科技大學)
硼在鋼中的作用及硼在晶界偏聚行為的研究(北京科技大學)
中間體,過渡態和反應途徑勢能面理論研究(北京師范大學)
昆蟲種群數量的時空動態及機理研究(北京師范大學)
一個脈沖化的快中子核反應分立γ射線測量系統(北京師范大學)
免疫缺陷動物體內人類腫瘤實驗研究系列模型及其應用(北京醫科大學)
中葯LLA對細胞因子(IL-2、3,6)及老年免疫
調節(北京醫科大學)
W變換——理論及演算法(北京郵電學院)
大顆粒小泡非突觸部位胞吐——神經肽釋放的形式(北京中醫學院)
高溫熱能回收裝置一碳化硅高溫換熱器(成都科技大學)
圖書館微機網路管理信息系統(成都科技大學)
飲水除氟器(成都科技大學)
優化方法及其在工程中的應用(大連理工學院)
波浪譜在水流作用下的變形(大連理工大學)
直噴式油膜霧化燃燒系統(大連理工大學)
數學軟體的研究與開發(大連理工大學,北京大學,復旦大學,西安交通大學,浙江大學,上海交通大學)
AL、SI、CR對R-FE-MN合金順磁——反鐵磁性轉變的影響與新功能合金的探索(大連鐵道學院)
MOS型功率器件表面摻雜層·場限環·場板形成的電場分布及優化設計理論(電子科技大學)
鋁電解中金屬溶解損失機理及提高電流效率研究(東北工學院)
非晶合金感生磁各向異性動力學研究(東北工學院)
常微分方程及泛函微分方程周期解、穩定性及振動解研究(東北師范大學)
人參多糖基礎理論的系列研究與應用(東北師范大學)
遙感在草場氣候資源調查中的應用系列研究(東北師范大學)
部分預應力混凝土結構理論及設計方法(東南大學)
自適應信號處理理論與方法的研究(東南大學)
毫米波無源電路的分析(東南大學)
大理石拋光技術(即拋光磨具)(東南大學)
INP極性表面的原子結構和電子態(復旦大學)
含共聚物的高分子共混物的相容性研究(復旦大學)
非交換環的結構(復旦大學)
沸石分子篩的酸性能及其催化性能的研究(復旦大學)
中國人體線粒體DNA多態性及其突變機制研究(復旦大學)
分子克隆人胸苷激酶的基因和A以及DNA片段重建成基因的研究(復旦大學)
光控固態繼電器(半導體組合開關)研製(復旦大學,北京半導體器件十一廠)
上海經濟區大中城市郊縣生態經濟發展預測及環境保護對策研究(復旦大學,江蘇省吳縣環保局)
雙曲熒光燈的研究(復旦大學,上海滬光燈具總廠,浙江上虞燈泡廠)
信息管理系統的類神經元網路(復旦大學,上海市第三鋼鐵廠)
內窺鏡激光自體熒光光譜與圖象快速診斷胃癌研究(復旦大學,上海市消化疾病研究所)
三七總皂甙對血管平滑肌CA內流的作用(中山醫科大學)
大型交流電機和變壓器內電磁場的數值計算(哈爾濱電工學院)
熱彈性馬氏體相變理論及合金的形狀記憶效應(哈爾濱工業大學)
形變熱處理基礎研究(哈爾濱工業大學)
近代開關理論及圖形方法的研究(杭州大學)
求復多項式全部零點的並行演算法(杭州大學)
表面活性劑在分析化學中的應用及其機理研究(杭州大學)
現代調和分析若干問題(杭州大學)
浙江省淡水魚寄生粘孢子蟲研究(杭州大學)
生物間遺傳學在小麥抗葉銹病育種方面的運用(河北農業大學)
耐熱耐磨合金降鎳降鉻研究在導衛板上的應用(河北省孟村縣冶金鑄造廠,清華大學)
河流泥沙對污染物的影響及底泥耗氧和運動規律的研究(河海大學)
棉蟲天敵及其利用的研究(湖北大學)
病毒唑雙盲隨機對照靜脈滴注對流行性出血熱的療效研究(湖北醫學院)
物理抗生育的研究(湖南師范大學)
靜電場數值計算新方法及其應用(華北電力學院)
形狀匹配及識別方法研究(華東工學院)
氣體溶解度的分子熱力學研究(華東化工學院)
EC-D型混合澄清器及其在稀土工業中的應用(華東化工學院,江西省尋烏稀土分離廠)
輻射研製保溫瓶膽薄層鍍銀用高聚物(華東化工學院,上海保溫瓶瓶膽總廠)
海灘剖麵塑造理論與應用的研究(華東師范大學)
江蘇北部及連雲港地區淤泥質海岸海灘演變和海港工程有關
的動力地貌研究(華東師范大學)
用離心法從烏桕脂(籽)製取類可可脂(華東師范大學,上海農學院)
SJ型木質素磺酸鎂的研應究與應用(華南理工大學,廣西建築材料科研設計所,廣東江門甘蔗化工廠)
分析強非線性高階系統的「等效小參量法」(華南理工大學)
電站雜訊控制技術(華南理工大學)
SJ-PB65雙波狀單螺桿排氣式塑料擠出機(華南理工大學)
格里芬雙列雜交的多變元推廣(華南熱帶作物學院)
空間曲面加工的動態逼近理論及應用(華中理工大學)
金屬材料的延性斷裂(華中理工大學)
電液伺服扭矩載入系統(華中理工大學)
RCM多元低合金抗磨鑄鐵磨球(華中理工大學)
IBMPC/XT微型機三坐標數控編程系統HZAPT-11 (華中理工大學)
自由鍛造水壓機微型計算機控制系統(華中理工大學,第一重型機器廠)
2V-O·3/7全無潤滑空氣壓縮機(華中理工大學,麻城市壓縮機廠)
原子的共振熒光分布及超熒光拍(華中師范大學)
B-值隨機元的極限理論(吉林大學)
代數拓撲與動力系統中的若干問題(吉林大學)
結合環的鏈條件及其詣零性,交換性(吉林大學)
交聯接枝高分子的表徵(吉林大學)
混合型延時反饋光學雙穩系統的非穩定性研究(吉林大學)
有源消聲(南京大學)
固相配位化學反應(南京大學)
聲波在水霧中傳播特性的研究(南京大學)
埃克曼層動力學(南京大學)
人工調制非晶態半導體周期准周期超晶格(南京大學)
現代調和分析與逼近論及其應用(南京大學)
離子簇的幻數和同位素效應(南京大學)
中國東部若干城市和礦山的地下水資源評價和水量計算的研究(南京大學)
數學方法在金、鉬及石油等礦床研究中的應用(南京大學)
華南產鈾花崗岩及有關鈾礦床研究(南京大學)
吸聲尖劈研究和消聲室設計(南京大學)
713-B型天氣雷達數字處理系統(南京大學、機械電子部
第十四研究所,北京市氣象局氣象技術服務部)
天線參數的高精度測量(南京大學)
多輸入/多輸出結構振動模態識別理論與應用(南京航空學院)
我國新發現的一種禽病——網狀內皮組織增殖病的研究(南京農業大學)
螺原體菌在我國的發現及新種類的鑒定(南京農業大學)
推拿鎮痛和調整作用的研究(南京中醫學院)
大環配體與稀土及d-過渡金屬配合物的合成、性質和結構的研究(南開大學)
新穎鐵硫簇合物的合成、反應、結構與構象研究(南開大學)
聲光作用理論及其新應用研究(南開大學)
可積系統的代數結構,楊-Baxter代數(南開大學)
NK-P植物營養素(南開大學)
樹脂法提取甜菊甙新工藝(南開大學,高分子化學研究所)
密碼簡並規則,分子手性起源與構象動力學(理論生物物理學的幾個問題)(內蒙古大學)
多級火箭的優化理論(青島大學)
海洋鉀肥資源的化學研究(青島海洋大學)
黃河口及鄰近海域沉積物中重金屬含量分布及其賦存形式(青島海洋大學)
864-人工皮膚(青島海洋大學)
正電子湮沒對材料微觀缺陷,相變的理論和實驗研究(清華大學)
土壤水滲流的數學問題(清華大學)
固體表面上流動膜沸騰與液滴蒸發的機理研究(清華大學)
邊界元法和邊界元——有限元耦合法及其在彈塑性應力分析中的應用(清華大學)
熱力渦輪機械繫統的動態特性及其工程應用(清華大學)
大系統方法與微重條件下充液航天器晃動動力學和姿態控制問題的研究(清華大學)
齒輪轉動動態性能的研究(清華大學)
管道多泵站密閉輸送條件下水擊數值模擬研究(清華大學)
新型液晶材料的結構和性能研究(清華大學)
雙曲拱壩整體應力穩定分析技術(清華大學)
重心高度轉動慣量試驗台(清華大學)
STAR-1極軌氣象衛星地面站(清華大學)
通用可編程雷達信號處理技術的研究(清華大學)
管殼式換熱器管板強度設計方法(清華大學,北京石油化工工程公司)
雜貨船積載專家系統(清華大學,福建省輪船總公司)
2千兆赫4*120路多通道數字微波接力機(清華大學,國營重慶無線電廠)
馬鋼8000噸模鍛水壓機主缸優化研究(清華大學,馬鞍山鋼鐵公司)
高功率YAG倍頻染料激光器(山東大學)
STU氨基硅酮彈性體織物整理劑(山東大學)
煤礦「底板突水」機理及預測礦井水災的理論與應用研究(山東礦業學院)
蘋果碳素、氮素營養的研究(山東農業大學)
分子反應散射的量子動力學研究(山東師范大學)
甲基黃酮醇胺鹽酸鹽的心血管葯理作用的系統研究(山西醫學院)
長期應用多巴胺激動劑和阻滯劑對多巴胺D1和D2受體的調節(上海第二醫科大學)
中葯蒲黃防治動脈粥樣硬化機制的研究(上海第二醫科大學)
分期動靜脈轉流重建下肢組織營養(上海第二醫科大學)
板殼非線性問題的理論與計算(上海工業大學)
兩相流理論及其應用(上海工業大學)
雙曲自然通風冷卻塔的強度和穩定(上海工業大學)
一價銅鹽溶液電解過程的理論和應用研究(上海工業大學)
廣義系統反饋控制設計新方法(上海交通大學)
氣流亞壓縮隱式電弧不銹鋼自動焊接機(上海交通大學)
不銹鋼壺嘴曲線自動TIG焊機(上海交通大學)
新長征四號火箭遙測用低值過載加速度測量儀(上海交通大學)
動態模式經濟控制論模型(DYPECM)的開發研究(上海交通大學)
LIS/VLSI設計、研證、測試系統(上海交通大學)
「FY-1」太陽電池陣振動特性的理論和實驗研究(上海交通大學,航天工業部509所)
微機通用匯編系統(上海交通大學,上海愛建電腦公司)
高等水生植物對城市污水的凈化效應研究(上海交通大學,
中科院上海植物生理研究所,普陀城建辦公室,普陀園林管理所)
非線性問題的數值方法及並行演算法的研究(上海科技大學)
延髓頭端腹外側區在軀體傳入沖動調整心血管功能中的作用(上海醫科大學)
結合圖象診斷進行人體斷面解剖學研究(上海醫科大學)
還精煎及其拆方對延緩下丘腦-垂體-性腺-胸腺(HPGT)軸衰老的作用研究(上海中醫學院)
扶正法為主治療晚期原發性非小細胞肺癌的臨床及實驗研究(上海中醫學院)
鳥類卵黃囊期血細胞發生及免疫功能(沈陽農業大學)
橡膠磨粒磨損機理的研究〔石油大學(華東)〕
裂化催化劑再生反應動力學規律及再生反應熱效應的研究〔石油大學(華東)〕
油頁岩熱性質,熱解生烴和半焦燃燒動力學研究(石油大學研究生部)
淡水育珠蚌的系統研究(四川大學)
鈷-57穆斯堡爾源的研製(四川大學)
KGR-1型單相交流抗干擾穩壓電源(四川大學)
非線性振動若干理論及應用問題研究(天津大學)
電弧等離子體單波長激光干涉診斷技術(天津大學)
超大規模集成電路布圖設計中的通道布線研究(天津大學)
有機物質熱力學性質和傳遞性質的研究(天津大學)
蒸餾基礎理論的研究(天津大學)
海上石油平台焊接鋼結構抗脆性破壞研究(天津大學)
DP-01型快速滴譜儀(天津大學)
激光多普勒測量法電子鍾表微型步進電機動態特性測試系統(天津大學)
工業X射線探傷用復合鉛增感屏(天津大學)
激光微機自動同步彈道高速攝影系統(天津大學)
旋葉式動態壓濾機技術開發(天津大學)
包醛氧澱粉的研製及開發的研究(天津大學)
高頻焊螺旋管水再壓縮式空氣等離子在線切割工藝及裝備(天津大學,華北石油管理局第一機械廠)
新型高效旋風分離器(天津大學,錦州煉油廠,天津第二石油化工廠)
輪胎成型鼓優化設計及輔助設計(天津大學,青島橡膠機械廠,吉化橡膠機械廠)
粉煤灰陶粒混凝土材性及施工工藝研究(天津大學,天津紅橋區房屋修建工程公司)
自動測溫控溫微波熱療裝置(天津大學,天津市第二中心醫院)
氣管插管式心電、呼吸、體溫組合感測器及監測儀(天津大學,天津醫學院第二附屬醫院)
計算機輔助居住建築設計綜合軟體系統TJCAAD(同濟大學)
金壇縣龍山地區下水除砷研究(同濟大學,江蘇省金壇縣自
來水公司,金壇縣城建局,金壇縣衛生防疫站)
中國人補體C4、BF、C2的遺傳多態現象及其與疾病的關系(同濟醫科大學)
乙醯膽鹼在針刺鎮痛中的作用(同濟醫科大學)
慢性肝炎免疫病理研究(同濟醫科大學)
近代測量平差理論及其應用(武漢測繪科技大學)
極譜催化波新體系的研究(武漢大學)
用正電子湮沒譜研究凝聚態物質的缺陷和相變(武漢大學)
巴納赫空間結構理論(武漢大學)
電離層電波傳播與電離層動態特性研究(武漢大學)
水環境中腸道病毒的濃縮、檢測及其行為(武漢大學)
長鏈烷基硅油的合成及其應用(武漢大學,國營824廠)
射流泵的理論(武漢水利電力學院)
非線性前饋網路的頻譜分析與信息保密(西安電子科技大學)
石灰穩定土原理及應用(西安公路學院)
關於非線性方程的解法及有關問題的研究(西安交通大學)
引信自動分解系統(西安交通大學)
SDM-420四道生理信號顯示測算儀(西安交通大學)
人機控制系統模型化方法及應用的研究(西安交通大學)
通用微機控制器GMC系列(西安交通大學)
JTR-1型教學機器人(西安交通大學)
蜜滋系列(西安交通大學)
小型高效氣體靜壓及動壓軸承透平膨脹機(西安交通大學,江西制氧機廠)
大型電站鍋爐兩相流沸騰傳熱與阻力特性的研究(西安交通
大學,上海鍋爐廠,東方鍋爐廠)
沖蝕磨損及耐磨合金(西安交通大學,水電部成都勘測設計院,西安電力機械廠)
無梭織機儲緯器及其單片微機控制系統(西安交通大學,渭南紡織機械廠)
變壓器短路機械強度(西安交通大學,西安變壓器電爐廠)
西安地區工業產品結構研究報告(西安交通大學,西安市經濟委員會,西安市經濟研究中心)
華北地台西南緣晚前寒武紀生物地層研究(西北大學)
強制性凝固組織的形成原理(西北工業大學)
雜交/混合有限元(西南交通大學)
安寧果下馬(中國矮馬)品種資源的發掘及特性研究(西南民族學院)
金屬電沉積理論研究(廈門大學)
重金屬中毒(徐州醫學院)
氯乙烯懸浮聚合化學和聚合工程基礎研究(浙江大學)
計算機美術的研究(浙江大學)
XDW-1型體表電位系統(浙江大學)
國產原油烴類熱力學基礎數據的測定和研究(浙江大學)
光學薄膜寬波段自動監控和測試裝置(浙江大學)
減壓充氮直拉硅單晶技術(浙江大學)
超薄型紙紙機的模型化和定量、水份的計算機控制(浙江大學,民豐造紙廠)
10-32(雙吸)玻璃制瓶機離心風機(浙江大學,煙台風機廠)
有機肥料營養作用的機理研究(浙江農業大學
水稻害蟲天敵圖說(浙江農業大學)
碳質球粒隕石中鎂橄欖石周邊和內部的鐵橄欖石邊、脈、暈及其成因信息〔中國地質大學(武漢)〕
華南二疊一三疊系界線地層及動物群中國地質大學(北京)
P物質、K物質和降鈣素基因相關肽樣免疫反應在人脊髓
和脊神經節的定位(中國醫科大學)
振動和脈動高梯度磁選理論研究及應用(中南工業大學)
用擴散偶技術及計算機計算方法研究相圖及相圖中的動力學通道(中南工業大學)
鋁電解摻雜碳素陽極的電催化功能(中南工業大學)
三體至N體泰米系數和超球諧變換系數的計算(理論方法和通用計算程序)(中山大學)
促性腺激素釋放激素和多巴胺拮抗物誘導魚類促性腺激素分
泌和排卵的作用(中山大學)
高活性的新型魚類催產劑(中山大學)
姜黃食用色素(中山大學,廣東省營山天然色素廠)
四個天然產新葸醌化合物的提取、分離和結構鑒定(中山醫科大學)
消化性潰瘍病因,發病機理和治療學的研究(中山醫科大學)
廣州地區小兒遺傳性溶血性疾病的臨床和實驗研究(中山醫科大學)
預激綜合症患者電生理特性及其臨床副束的反應(中山醫科大學)
DUCHENNE型肌營養不良患者及其攜帶者心臟功能改變的綜合研究(中山醫科大學)
老年黃斑變性的研究(中山醫科大學)
結構動力分析的理論和方法(重慶大學)
鋼——水熱管換熱器及其推廣應用(重慶大學)
多功能機械傳動試驗台(重慶大學)
天然氣高速燒嘴及燃燒順序控制(重慶大學)
注水泵機組監測儀的研製(重慶大學,大慶石油管理局)
接地網工頻均壓優化布置(重慶大學,水電部成都勘測設計院)
廢熱鍋爐高溫硫化腐蝕的溫控防護(重慶大學,四川石油設計院)
2. 浙江大學高分子科學與工程系在學有機化學時做過哪些有機實驗
是浙大的不?高分子、化工應該都修的有機實驗是大化O
去選課網,查下大化O的課程介紹,下邊寫著要修的實驗,應該差不得太多
至於實驗具體內容,我是化學的,修的是基礎化學實驗3
所以,大化O的要求是怎樣的,不很清楚,但應該會比我們化學類的低
比如,「乙醯乙酸乙酯的制備」實驗:
實驗步驟
1.鈉的粉碎
在100ml蒸餾瓶中加入2.60g鈉和12.5ml二甲苯,用電熱套加熱,使鈉熔融,二甲苯沸騰。稍冷,劇烈振盪,即得鈉沙。
(鈉沙顆粒的大小直接影響反應速率)
2. 制備
在燒瓶中迅速加入27.5ml乙酸乙酯,裝上冷凝管(一端裝有CaCl2乾燥管),電熱套加熱,直至所有鈉反應完全.
3.後處理
在上述溶液中加入30%醋酸溶液, 直至反應液呈弱酸性.
將反應物轉入分液漏斗, 加入等體積的飽和NaCl溶液, 分出乙醯乙酸乙酯, 用無水硫酸鈉乾燥後, 轉入梨形瓶.(少量乙酸乙酯洗滌乾燥劑)
旋轉蒸發除去乙酸乙酯, 減壓蒸餾.
「苯乙酮的制備」實驗:
1.制備
本實驗是無水操作,因此所用儀器和試劑都需充分乾燥,裝置中凡是和空氣相通的部位應裝置乾燥管。按如圖搭好裝置後(250ml三頸瓶),迅速投入已稱量好的20g無水三氯化鋁,再加入30ml無水苯(反應體系變為淡黃色),而後自滴液漏斗慢慢滴加7ml乙酸酐,控制滴加速度使反應瓶稍熱為宜,大約15min滴加完畢(反應體系變為暗紅色)。繼續加熱迴流約30min直至沒有HCl氣體逸出。
2.後處理
後處理是本實驗的主要部分。將反應物冷至室溫,攪拌下,慢慢加入到置於冰水浴中的盛有50ml濃鹽酸和50mg碎冰的燒杯中(反應體系變為無色渾濁)。10ml苯萃取兩次,而後有機相用等體積5%NaCO3和水洗滌一次,用無水硫酸鎂乾燥(反應體系變為亮黃色)。
粗產物蒸去苯(50ml圓底燒瓶中),再在60℃左右水浴中用水泵完全抽去苯,而後減壓蒸餾得到產物。
「色素的提取和色素分離」實驗:
1.稱取5g的菠菜,剪碎後用甲醇攪拌均勻,研磨5min,抽濾後,棄去濾液。將液體返回研缽,先用10ml3:2石油醚-甲醇,棄去濾液,後用10ml 3:2的石油醚-甲醇混合溶液萃取一次,留下濾液,每次加以研磨和抽濾。轉移產出液,用10ml水水洗兩次,棄去水-甲醇層,余物用污水硫酸鈉乾燥後轉移至圓底燒瓶中,旋轉蒸發除去大部分石油醚,至體積為1ml左右。
2.薄層層析,取四塊載玻片,經過硅膠G和0.5%羧甲基纖維素鈉制板後,晾乾後在110℃下活化1h。展開劑:(a)石油醚-丙酮=8:2(體積比)(b)石油醚-乙酸乙酯=6:4(體積比),取下層析板,點樣後,小心加入展開劑的廣口瓶中,底部墊以濾紙,蓋好瓶蓋。待展開劑上升至規定高度時,取出層析板,在空氣中晾乾,用鉛筆作好標記。用不同的展開劑展開。
3.柱層析,在20×10cm的層析柱中,加入15cm高的石油醚,將20g層析用中性氧化鋁從漏斗中緩慢加入,小心打開柱下活塞,保持石油醚高度不變。流下的氧化鋁在柱子中堆積。必須是用裝在玻璃棒上的橡皮塞輕輕的在層析柱周圍敲擊。柱中的層析面由下端的活塞控制,不能漫溢和乾涸。打開活塞,放出溶劑直至氧化鋁表面剩下1-2mm高為止,加入石英砂。將菠菜濃縮液用滴管小心的加入層析柱的頂部,加完後打開活塞讓液面下降到柱面以下1mm左右,關閉活塞,加數滴石油醚,打開活塞,使液面下降,反復幾次。待色素全部加入柱體後,加入1.5cm高的洗脫劑-9:1石油醚-丙酮溶液。然後裝上一個滴液漏斗。內裝15ml洗脫劑。打開上下兩個活塞,讓洗脫劑逐滴放出,層析開始進行,用錐形瓶收集,待第一個有色成分即將出現時,去另一個錐形瓶收集。之後換用洗脫劑,用7:3的石油醚。
3. 誰有二氧化碳的知識點總結。
一、二氧化碳的製法
1、實驗室製取氣體的思路:(原理、裝置、檢驗)
(1)發生裝置:由反應物狀態及反應條件決定:
反應物是固體,需加熱,制氣體時則用高錳酸鉀制O2的發生裝置。
反應物是固體與液體,不需要加熱,制氣體時則用制H2的發生裝置。
(2)收集方法:氣體的密度及溶解性決定:
難溶於水用排水法收集 CO只能用排水法
密度比空氣大用向上排空氣法 CO2隻能用向上排空氣法
密度比空氣小用向下排空氣法
2、二氧化碳的實驗室製法
1)原理:用石灰石和稀鹽酸反應: CaCO3+2HCl==CaCl2+H2O+CO2↑
2) 選用和制氫氣相同的發生裝置
3)氣體收集方法:向上排空氣法
4)驗證方法:將製得的氣體通入澄清的石灰水,如能渾濁,則是二氧化碳。
驗滿方法:用點燃的木條,放在集氣瓶口,木條熄滅。證明已集滿二氧化碳氣體。
3、二氧化碳的工業製法:
煅燒石灰石: CaCO3高溫CaO+CO2↑
生石灰和水反應可得熟石灰:CaO+H2O=Ca(OH)2
二、二氧化碳的性質
1、物理性質:無色,無味的氣體,密度比空氣大,能溶於水,高壓低溫下可得固體----乾冰
2、化學性質:
1)一般情況下不能燃燒,也不支持燃燒,不能供給呼吸
2)與水反應生成碳酸: CO2+H2O==H2CO3 生成的碳酸能使紫色的石蕊試液變紅,H2CO3 == H2O+ CO2↑ 碳酸不穩定,易分解
3)能使澄清的石灰水變渾濁:CO2+Ca(OH)2==CaCO3↓+H2O 本反應可用於檢驗二氧化碳!
4)與灼熱的碳反應: C+CO2高溫2CO
(吸熱反應,既是化合反應又是氧化還原反應,CO2是氧化劑,C是還原劑)
3、用途:滅火(滅火器原理:Na2CO3+2HCl==2NaCl+H2O+CO2↑)
既利用其物理性質,又利用其化學性質
乾冰用於人工降雨、製冷劑
溫室肥料
4、二氧化碳多環境的影響:過多排放引起溫室效應。
4. 加速溶劑萃取什麼情況需要啟動沖洗循環
是指夾帶劑佔加料量的質量分數。往往夾帶劑和萃取劑不是一種狀態的物質,所以一般不用物質的量之比、體積比等表示夾帶劑多少,而採用比較方便的質量分數表示。下面是有關超臨界流體萃取及夾帶劑的一些介紹和一篇論文,僅供參考。超臨界流體萃取(SuperiticalFluidExtraction,以下簡稱SFE)是一項發展很快、應用很廣的實用性新技術。傳統的提取物質中有效成份的方法,如水蒸汽蒸餾法、減壓蒸餾法、溶劑萃取法等,其工藝復雜、產品純度不高,而且易殘留有害物質。超臨界流體萃取是利用流體在超臨界狀態時具有密度大、粘度小、擴散系數大等優良的傳質特性而成功開發的。它具有提取率高、產品純度好、流程簡單、能耗低等優點。什麼是超臨界:任何一種物質都存在三種相態----氣相、液相、固相。三相呈平衡態共存的點叫三相點。液、氣兩相呈平衡狀態的點叫臨界點。在臨界點時的溫度和壓力稱為臨界溫度和臨界壓力。不同的物質其臨界點所要求的壓力和溫度各不相同。超臨界流體(SCF)是指在臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pv)以上的流體。高於臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點的狀態稱為超臨界狀態。超臨界萃取的原理:超臨界流體萃取分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系,即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下,超臨界流體具有很好的流動性和滲透性,將超臨界流體與待分離的物質接觸,使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然,對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的,但可以控制條件得到最佳比例的混合成分,然後藉助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體,被萃取物質則完全或基本析出,從而達到分離提純的目的,所以在超臨界流體萃取過程是由萃取和分離組合而成的。超臨界流體(SCF)的選取:溶質在某溶劑中的溶解度與溶劑的密度呈正相關,SCF也與此類似。因此,通過改變壓力和溫度,改變SCF的密度,便能溶解許多不同類型的物質,達到選擇性地提取各種類型化合物的目的。可作為SCF的物質很多,如二氧化碳、一氧化亞氮、六氟化硫、乙烷、甲醇、氨和水等。其中二氧化碳因其臨界溫度低(Tc=31.3℃),接近室溫;臨界壓力小(Pv=7.15MPa),擴散系數為液體的100倍,因而具有驚人的溶解能力。且無色、無味、無毒、不易燃、化學惰性、低膨脹性、價廉、易製得高純氣體等特點,現在應用最為廣泛。?二氧化碳超臨界萃取的溶解作用:在超臨界狀態下,CO2對不同溶質的溶解能力差別很大,這與溶質的極性、沸點和分子量密切相關,一般來說有以下規律:親脂性、低沸點成分可在104KPa以下萃取,如揮發油、烴、酯、內酯、醚、環氧化合物等,像天然植物和果實中的香氣成分,如桉樹腦、麝香草酚、酒花中的低沸點酯類等;化合物的極性基團(如-OH、-COOH等)愈多,則愈難萃取。強極性物質如糖、氨基酸的萃取壓力則要在4×104KPa以上;化合物的分子量愈大,愈難萃取。分子量在200~400范圍內的組分容易萃取,有些低分子量、易揮發成分甚至可直接用CO2液體提取;高分子量物質(如蛋白質、樹膠和蠟等)則很難萃取。超臨界CO2萃取的特點:1、可以在接近室溫(35-40℃)及CO2氣體籠罩下進行提取,有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散,完整保留生物活性,而且能把高沸點,低揮發渡、易熱解的物質在其沸點溫度以下萃取出來。%B2、由於全過程不用有機溶劑,因此萃取物絕無殘留溶媒,同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環境的污染,100%的純天然,符合當今「綠色環保」、「回歸自然」的高品位追求。%B3、控制工藝參數可以分離得到不同的產物,可用來萃取多種產品,而且原料中的重金屬、無機物、塵土等都不會被CO2溶解帶出。4、蒸餾和萃取合二為一,可以同時完成蒸餾和萃取兩個過程,尤其適用於分離難分離的物質,如有機混合物、同系物的分離精製等。5、能耗少;熱水、冷水全都是閉路循環,無廢水、廢渣排放。CO2也是閉路循環,僅在排料時帶出少許,不會污染環境。由於能耗少、用人少、物料消耗少,所以運行費用非常低。因此,CO2特別適合天然產物有效成分的提取。對於天然物料的萃取,其產品真正稱得上是100%純天然的「綠色產品」。影響超臨界萃取的主要因素: 1.密度:溶劑強度與SCF的密度有關。溫度一定時,密度(壓力)增加,可使溶劑強度增加,溶質的溶解度增加。2.夾帶劑:適用於SFE的大多數溶劑是極性小的溶劑,這有利於選擇性的提取,但限制了其對極性較大溶質的應用。因此可在這些SCF中加入少量夾帶劑(如乙醇等)以改變溶劑的極性。加一定夾帶劑的SFE-CO2可以創造一般溶劑達不到的萃取條件,大幅度提高收率。3.粒度:溶質從樣品顆粒中的擴散,可用Fick第二定律加以描述。粒子的大小可影響萃取的收率。一般來說,粒度小有利於SFE-CO2萃取。4.流體體積:提取物的分子結構與所需的SCF的體積有關。增大流體的體積能提高回收率。超臨界流體萃取技術研究與應用進展趙東勝,劉桂敏,吳兆亮(河北工業大學化工學院,天津300130)摘要:綜述了超臨界流體萃取的基本原理,以及提高超臨界流體萃取效率的方法,包括加入夾帶劑,利用高壓電場和超聲波等.並對超臨界流體萃取技術在生物化工,食品,醫葯和環保行業的最新應用情況作了介紹.關鍵詞:超臨界流體萃取;萃取效率;夾帶劑;應用中圖分類號:TQ028.8文獻標識碼:A文章編號:1008-1267(2007)03-0010-03超臨界流體萃取技術(SFE)是利用超臨界流體作為萃取劑,從液體或固體中萃取了特定成分,以達到分離目的產物的一種新型分離技術.超臨界流體萃取具有其它分離方法無可比擬的優點:易於和產物分離,安全無毒,不造成環境污染,操作條件溫和不易破壞有效成分等.因此,超臨界流體萃取技術在生化,醫葯,日化,環保,石化及其它領域具有廣闊的應用前景.1超臨界流體萃取1.1超臨界流體超臨界流體(SCF)是指超過臨界溫度(TC)和臨界壓力(PC)的非凝縮性的高密度流體[1].超臨界流體兼有氣體和液體兩者的特點,密度接近於液體,而粘度和擴散系數卻接近於氣體,因此不僅具有與液體溶劑相當的溶解能力,而且具有優良的傳質性能.超臨界流體的溶解能力除了與超臨界流體和待分離溶質二者性質相似性有關外,還與操作溫度和壓力等條件有關.操作溫度與超臨界流體的臨界溫度越接近,其溶解能力越強;無論操作壓力多高,超臨界流體都不能液化,但流體的密度隨壓力的增大而增大,其溶解能力也隨之增強.1.2超臨界流體萃取的原理超臨界流體萃取技術就是利用上述超臨界流體的特殊性質,將其在萃取塔的高壓下與待分離的固體或液體混合物接觸,調節系統的操作溫度和壓力,萃取出所需組分;進入分離塔後,通過等壓升溫,等溫降壓或吸附等方法,降低超臨界流體的密度,使該組分在超臨界流體中的溶解度減小而從中分離出來.1.3提高萃取效率的方法提高萃取效率的方法除了適當提高萃取壓力,選取合適萃取溫度和增大超臨界流體流量之外,還可以採用加入適量的夾帶劑,利用高壓電場和超聲波等措施.1.3.1加入夾帶劑加入適量合適的夾帶劑可明顯提高超臨界流體對被萃取組分的選擇性和溶解度.張昆等[2]對夾帶劑甲醇的加入對超臨界流體的溶解能力和萃取選擇性進行了研究,結果表明甲醇的加入可以顯著增加流體的溶解能力,且其增加的程度隨甲醇的添加量的增加而增加,這在一定程度上有利於極性物質的提取,但是加入甲醇後會使流體的選擇性降低.因此在添加夾帶劑時,應選擇最優添加量.表面活性劑也可以作為夾帶劑提高超臨界流體萃取效率,提高的程度與其分子結構有關,分子的脂溶性部分越大,其對超臨界流體的萃取效率提高越多[3].關於夾帶劑的作用原理,8zlemCü>lü-stündag等[4]研究認為是夾帶劑的加入改變了溶劑密度或內部分子間的相互作用所致.在選擇萃取劑時應注意以下幾點:(1)在萃取階段,夾帶劑與溶質的相互作用是首要的,即夾帶劑的加入能使溶質的溶解度較大幅度提高;(2)在溶質再生(分離)階段,夾帶劑應易於與溶質分離;(3)在分離涉及人體健康的產品時,如葯品,食品和收稿日期:2006-10-10第21卷第3期2007年5月Vol.21No.3May.2007天津化工TianjinChemicalInstry化妝品等,還需注意夾帶劑的毒性問題.1.3.2利用高壓電場高壓脈沖電場可顯著改善萃取溶質與膜脂等成分的互溶速率及通過細胞壁物質的傳質能力,從而提高萃取效率.寧正祥等[5]用高壓脈沖電場強化超臨界CO2萃取荔枝種仁精油,在300MPa以下時,高壓脈沖處理可明顯改善超臨界萃取效率;尤其是在萃取率低於80%時,高壓脈沖電場效果顯著.1.3.3利用超聲波在超臨界流體萃取天然生物資源活性有效成分的過程中,採用強化措施減少萃取的外擴散阻力往往能取得很好的萃取效果.陳鈞等[6]研製了帶有超聲換能器的萃取器,利用超聲強化超臨界萃取中的傳質過程.方瑞斌等[7]用超聲波強化超臨界CO2萃取紫杉醇.研究表明,如要完全萃取紫杉醇,未強化超聲超臨界CO2的萃取時間是強化超聲超臨界CO2的3倍.在對1.1%紫杉醇浸膏的萃取實驗中,強化超聲的超臨界CO2很快達到100%萃取,而未強化超聲的超臨界萃取在3倍時間及用量相同條件下只達到41%的萃取率,這充分顯示了超臨界萃取與超聲技術並用的優越性.Ai-junHu等[8]對超聲強化超臨界流體萃取薏苡種子中的薏苡油和薏苡仁酯的研究也表明,超聲強化技術可以很大程度地提高萃取效率.此外,還有一些強化措施包括攪拌,增加流量或採用移動床等,這些措施都是為了達到減少萃取中外擴散阻力的目的.2超臨界流體萃取技術在工業上的應用2.1在生物化工中的應用由超臨界流體的特性可知,它特別適合用於熱敏性生物物質的分離和提取.目前超臨界流體萃取技術已應用於提取和精製混合油脂,如用EPA(二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)總含量為60%的魚油為原料,可得到純度高達90%的EPA和DHA[9].MarionLétisse等[10]對超臨界流體萃取法富集沙丁魚中EPA和DHA的操作條件進行了優化.袁成凌等[11]對超臨界流體萃取微生物發酵法生產的真菌油脂進行了研究,結果表明採用超臨界CO2富集微生物菌絲體中多不飽和脂肪酸的方法在工藝上是可行的,但富集效果還有待進一步提高.N.Vedaraman等[12]對超臨界流體萃取牛腦中的膽固醇進行了研究.2.2在食品工業中的應用超臨界流體萃取技術在食品工業的應用已有相當長的歷史.用超臨界流體萃取技術脫除咖啡豆和茶葉中的咖啡因早已實現工業化生產.德國SKW公司生產脫咖啡因茶,採用超臨界流體萃取技術生產能力達6000t/a.此外,SKW公司還將超臨界流體萃取技術應用於啤酒的生產,該公司超臨界流體萃取加工酒花的設備的生產能力為104t/a[13].SeiedMahdiPourmortazavi等[14]研究了利用超臨界流體萃取植物中的精油,結果表明,與蒸餾法相比此法具有明顯優勢:萃取時間短,成本低,產品更純凈.P.Ambrosino等[15]對超臨界流體萃取玉米中白僵菌毒素進行了研究.將超臨界流體技術應用於食品領域,可使食品的外觀,風味和口感更好,因此超臨界流體萃取技術在食品工業具有廣闊的應用前景.2.3在醫葯行業中的應用超臨界流體萃取在醫葯行業的應用是非常廣泛的,尤其值得一提的是在中葯有效成分的提取方面,我國做了大量工作.目前,超臨界流體萃取中葯有效成分已實現工業化生產,浙江康萊特公司將其用於萃取抗癌中葯,雲南森菊公司擁有兩套1000L的萃取除蟲菊成分的超臨界流體萃取裝置[16].杜玉枝等[17]研究表明,CO2超臨界萃取比石油醚抽提優越,具有收率高,提取時間短及無溶劑殘留等優點,適合於藏成葯安神丸的制備.Benliu等[18]研究了利用超臨界流體萃取黃連根中的黃連成分.很多學者對超臨界流體萃取中葯有效成分進行了研究,如川芎,白芷,當歸和黃連等.2.4在環境保護中的應用超臨界流體萃取技術在環境保護領域尤其是處理被污染的固體物料和水體等方面具有廣闊的應用前景.於恩平[19]利用超臨界流體萃取方法處理多氯聯苯污染物的研究表明,用超臨界流體萃取技術可以清除固體物料中的有機毒性物質.高連存等[20]對煉鋼廠煉焦車間土壤進行了SFE研究,比較了溫度和壓力對超臨界流體萃取PAH(苯丙胺酸羥化酵素)類化合物的影響,並且用GC-MS(氣-質聯用法)分析結果和索式提取法做了對比,結果其回收率遠遠第21卷第3期趙東勝等:超臨界流體萃取技術研究與應用進展11高於索式提取法的回收率.游靜等[21]研究了用固相吸附與超臨界流體萃取相結合富集水中有機污染物的方法,表明超臨界流體萃取對水中極性較大的有機化合物的處理是可行的.V.Librando等[22]對超臨界流體萃取海洋沉積物和土壤樣本中的多環芳烴污染物進行了研究,多環芳烴回收率達到90%以上.Kong-HwaChiu等[23]也將超臨界流體萃取技術應用於治理環境中的有機污染物.除了上面提到的幾個方面的應用,超臨界流體萃取技術還在日化,陶瓷和儀器分析等領域有著重要的應用.3展望超臨界流體與氣體和液體相比,可以說兼具後兩者的優點而又克服了它們的不足,而且超臨界流體萃取操作條件溫和,所以超臨界流體萃取技術相比其它分離方法優勢非常明顯.目前,超臨界流體萃取技術在各領域應用過程中還有很多問題有待解決,相信通過國內外專家的共同努力,該技術在各領域的應用必將深入,而且會不斷拓寬,其在工業生產上的作用也將隨之日益凸顯
5. 華中科技大學2011高分子化學與物理考研分數線是多少
2011年分數線:320 45 45 75 75
2010年分數線:300 45 45 75 75
2009年分數線:310 45 45 75 75
畢業後看你研究生做的什麼,如果是偏合成工資會高些。
①101政治理論(含法律碩士)②201英語(含法律碩士)或202俄語(含法律碩士)或203日語(含法律碩士)③302數學二④804物理化學A或808統計物理或814金屬學
初試、復試可選考冶金與生態工程學院、機械工程學院、信息工程學院和應用科學學院專業課考試科目。
考試科目 考 試 范 圍
101政治理論(含法律碩士) 教育部指定教材
111單獨考試政治理論 哲學與時事(哲學70%時事30%)
199MBA聯考綜合能力 MBA指導委員會指定教材
201英語(含法律碩士) 教育部指定教材
202俄語(含法律碩士) 教育部指定教材
203日語(含法律碩士) 教育部指定教材
210單獨考試英語 《本課程均為水平考試》 不依據任何一教科書命題
211單獨考試俄語 《本課程均為水平考試》 不依據任何一教科書命題
212單獨考試日語 《本課程均為水平考試》 不依據任何一教科書命題
213日語(二外) 新版《中日交流標准日本語》初級上、下冊 人民教育出版社
214俄語(二外) 《大學俄語簡明教程》(二外用)(1995年版) 高等教育出版社 張寶鈴、錢曉蕙主編
215德語(二外) 《大學德語》(一、二冊) 高等教育出版社 張書良
216法語(二外) 《簡明法語教程》(上、下冊) 商務印書館 孫輝
299MBA聯考英語 MBA指導委員會指定教材
301數學一 教育部指定教材
302數學二 教育部指定教材
303數學三 教育部指定教材
306西醫綜合 教育部指定教材
307中醫綜合 教育部指定教材
311教育學專業基礎綜合 教育部指定教材
408計算機學科專業基礎綜合 教育部指定教材
610單獨考試數學 《高等數學》第上,下冊 第五版,高等教育出版社 同濟大學應用數學系主編
612普通物理 《熱學》高等教育出版社 李椿、章立源、錢尚武;《電磁學》高等教育出版社 趙凱華、陳熙謀。(熱學40%;電磁學60%)
613數學分析 《數學分析》上、下冊 高等教育出版社,2001年第三版 華東師范大學數學系或《數學分析》(上、下冊) 復旦大學出版社,1993年 歐陽光中編
614歷史唯物主義 《唯物史觀通論》 高等教育出版社,2001年版 林泰主編
615普通心理學 《普通心理學》 北京師范大學出版社2001版 彭聘齡
616中國古代史 《中國史綱要》 人民出版社,1994年 翦伯贊
617晶體光學 《晶體光學》 地質出版社 李德惠
618基礎英語 《本課程為水平考試》 不依據任何一教科書命題
619普通化學 《普通化學》(第五版) 高等教育出版社 浙江大學編
620民法學 《民法》(第二版) 中國人民大學出版社,2006年3月第2版 王利明
621管理學原理 《管理學》 高等教育出版社,2000年版 周三多主編、陳偉明副主編;《管理學》中國人民大學出版社(第7版),2004年版 [美]羅賓斯等著,孫健敏等譯
623中國語言文學 《古代漢語》中華書局 王力;《現代漢語》高等教育出版社,黃伯榮、廖序東;《中國文學史》高等教育出版社,袁行霈;《中國現代文學史》高等教育出版社,郭志剛;《當代文學史》北京大學出版社,洪子誠
624設計理論 《人機工程學》 北京理工大學出版社 丁玉蘭;《工業設計概論》 機械工業出版社 程能林;《工業設計史》 北京理工大學出版社 何人可。(包括:工業設計概論、人機工程、設計史)
625馬克思主義哲學原理 《馬克思主義哲學原理》(上、下冊) 中國人民大學出版社,2005年1月版 肖前主編
626科學技術概論 《科學技術概論》(第二版) 高等教育出版社,2006年2月版 胡顯章、曾國屏主編
627物理化學B 《物理化學》第五版 高等教育出版社 傅獻彩
628生物化學與分子生物學 《生物化學》 高等教育出版社 王鏡岩; 《現代分子生物學》 高等教育出版社 朱玉賢
629分析化學 《分析化學》(第四版) 高等教育出版社 武漢大學
630社會學研究方法
6. 超臨界流體萃取夾帶劑的表示方法
是指夾帶劑佔加料量的質量分數。
往往夾帶劑和萃取劑不是一種狀態的物質,所以一般不用物質的量之比、體積比等表示夾帶劑多少,而採用比較方便的質量分數表示。
下面是有關超臨界流體萃取及夾帶劑的一些介紹和一篇論文,僅供參考。
超臨界流體萃取(Superitical Fluid Extraction,以下簡稱SFE)是一項發展很快、應用很廣的實用性新技術。傳統的提取物質中有效成份的方法,如水蒸汽蒸餾法、減壓蒸餾法、溶劑萃取法等,其工藝復雜、產品純度不高,而且易殘留有害物質。超臨界流體萃取是利用流體在超臨界狀態時具有密度大、粘度小、擴散系數大等優良的傳質特性而成功開發的。它具有提取率高、產品純度好、流程簡單、能耗低等優點。
什麼是超臨界:任何一種物質都存在三種相態----氣相、液相、固相。三相呈平衡態共存的點叫三相點。液、氣兩相呈平衡狀態的點叫臨界點。在臨界點時的溫度和壓力稱為臨界溫度和臨界壓力。不同的物質其臨界點所要求的壓力和溫度各不相同。超臨界流體(SCF)是指在臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pv)以上的流體。高於臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點的狀態稱為超臨界狀態。
超臨界萃取的原理:超臨界流體萃取分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系,即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下,超臨界流體具有很好的流動性和滲透性,將超臨界流體與待分離的物質接觸,使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然,對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的,但可以控制條件得到最佳比例的混合成分,然後藉助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體,被萃取物質則完全或基本析出,從而達到分離提純的目的,所以在超臨界流體萃取過程是由萃取和分離組合而成的。
超臨界流體(SCF)的選取:溶質在某溶劑中的溶解度與溶劑的密度呈正相關,SCF也與此類似。因此,通過改變壓力和溫度,改變SCF的密度,便能溶解許多不同類型的物質,達到選擇性地提取各種類型化合物的目的。可作為SCF的物質很多,如二氧化碳、一氧化亞氮、六氟化硫、乙烷、甲醇、氨和水等。其中二氧化碳因其臨界溫度低(Tc=31.3℃),接近室溫;臨界壓力小(Pv=7.15MPa),擴散系數為液體的100倍,因而具有驚人的溶解能力。且無色、無味、無毒、不易燃、化學惰性、低膨脹性、價廉、易製得高純氣體等特點,現在應用最為廣泛。?
二氧化碳超臨界萃取的溶解作用:在超臨界狀態下,CO2對不同溶質的溶解能力差別很大,這與溶質的極性、沸點和分子量密切相關,一般來說有以下規律:親脂性、低沸點成分可在104KPa以下萃取,如揮發油、烴、酯、內酯、醚、 環氧化合物等,像天然植物和果實中的香氣成分,如桉樹腦、麝香草酚、酒花中的低沸點酯類等;化合物的極性基團( 如-OH、-COOH等)愈多,則愈難萃取。強極性物質如糖、氨基酸的萃取壓力則要在4×104KPa以上;化合物的分子量愈大, 愈難萃取。分子量在200~400范圍內的組分容易萃取,有些低分子量、易揮發成分甚至可直接用CO2液體提取;高分子量 物質(如蛋白質、樹膠和蠟等)則很難萃取。超臨界CO2萃取的特點 :
1、可以在接近室溫(35-40℃)及CO2氣體籠罩下進行提取,有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散,完整保留生物活性,而且能把高沸點,低揮發渡、 易熱解的物質在其沸點溫度以下萃取出來。2、由於全過程不用有機溶劑,因此萃取物絕無殘留溶媒,同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環境的污染,100%的純天然,符合當今「綠色環保」、「回歸自然」的高品位追求。3、控制工藝參數可以分離得到不同的產物,可用來萃取多種產品,而且原料中的重金屬、無機物、塵土等都不會被CO2溶解帶出。
4、蒸餾和萃取合二為一,可以同時完成蒸餾和萃取兩個過程,尤其適用於分離難分離的物質,如有機混合物、同系物的分離精製等 。
5、能耗少;熱水、冷水全都是閉路循環,無 廢水、廢渣排放。CO2也是閉路循環,僅在排料時帶出少許,不會污染環境。由於能耗少、用人少、物料消耗少,所以運行費用非常低。
因此,CO2特別適合天然產物有效成分的提取。對於天然物料的萃取,其產品真正稱得上是100%純天然的「綠色產品」。
影響超臨界萃取的主要因素:
1.密度:溶劑強度與SCF的密度有關。溫度一定時,密度(壓力)增加,可使溶劑強度增加, 溶質的溶解度增加。
2.夾帶劑:適用於SFE的大多數溶劑是極性小的溶劑,這有利於選擇性的提取,但限制了其對極性較大溶質的應用。因此可在這些SCF中加入少量夾帶劑(如乙醇等)以改變溶劑的極性。加一定夾帶劑的SFE-CO2可以創造一般溶劑達不到的萃取條件,大幅度提高收率。
3. 粒度:溶質從樣品顆粒中的擴散,可用Fick第二定律加以描述。粒子的大小可影響萃取的收率。一般來說,粒度小有利於 SFE-CO2萃取。
4. 流體體積:提取物的分子結構與所需的SCF的體積有關。 增大流體的體積能提高回收率。
超臨界流體萃取技術研究與應用進展
趙東勝,劉桂敏,吳兆亮
(河北工業大學化工學院,天津300130)
摘要:綜述了超臨界流體萃取的基本原理,以及提高超臨界流體萃取效率的方法,包括加入夾帶劑,利用
高壓電場和超聲波等.並對超臨界流體萃取技術在生物化工,食品,醫葯和環保行業的最新應用情況作
了介紹.
關鍵詞:超臨界流體萃取;萃取效率;夾帶劑;應用
中圖分類號:TQ028.8文獻標識碼:A文章編號:1008-1267(2007)03-0010-03
超臨界流體萃取技術(SFE)是利用超臨界流體
作為萃取劑,從液體或固體中萃取了特定成分,以
達到分離目的產物的一種新型分離技術.超臨界流
體萃取具有其它分離方法無可比擬的優點:易於和
產物分離,安全無毒,不造成環境污染,操作條件溫
和不易破壞有效成分等.因此,超臨界流體萃取技
術在生化,醫葯,日化,環保,石化及其它領域具有
廣闊的應用前景.
1超臨界流體萃取
1.1超臨界流體
超臨界流體(SCF)是指超過臨界溫度(TC)和臨
界壓力(PC)的非凝縮性的高密度流體[1].超臨界流體
兼有氣體和液體兩者的特點,密度接近於液體,而
粘度和擴散系數卻接近於氣體,因此不僅具有與液
體溶劑相當的溶解能力,而且具有優良的傳質性
能.
超臨界流體的溶解能力除了與超臨界流體和
待分離溶質二者性質相似性有關外,還與操作溫度
和壓力等條件有關.操作溫度與超臨界流體的臨界
溫度越接近,其溶解能力越強;無論操作壓力多高,
超臨界流體都不能液化,但流體的密度隨壓力的增
大而增大,其溶解能力也隨之增強.
1.2超臨界流體萃取的原理
超臨界流體萃取技術就是利用上述超臨界流
體的特殊性質,將其在萃取塔的高壓下與待分離的
固體或液體混合物接觸,調節系統的操作溫度和壓
力,萃取出所需組分;進入分離塔後,通過等壓升
溫,等溫降壓或吸附等方法,降低超臨界流體的密
度,使該組分在超臨界流體中的溶解度減小而從中
分離出來.
1.3提高萃取效率的方法
提高萃取效率的方法除了適當提高萃取壓力,
選取合適萃取溫度和增大超臨界流體流量之外,還
可以採用加入適量的夾帶劑,利用高壓電場和超聲
波等措施.
1.3.1加入夾帶劑
加入適量合適的夾帶劑可明顯提高超臨界流
體對被萃取組分的選擇性和溶解度.張昆等[2]對夾
帶劑甲醇的加入對超臨界流體的溶解能力和萃取
選擇性進行了研究,結果表明甲醇的加入可以顯著
增加流體的溶解能力,且其增加的程度隨甲醇的添
加量的增加而增加,這在一定程度上有利於極性物
質的提取,但是加入甲醇後會使流體的選擇性降
低.因此在添加夾帶劑時,應選擇最優添加量.
表面活性劑也可以作為夾帶劑提高超臨界流
體萃取效率,提高的程度與其分子結構有關,分子
的脂溶性部分越大,其對超臨界流體的萃取效率提
高越多[3].關於夾帶劑的作用原理,8zlemCü>lü-
stündag等[4]研究認為是夾帶劑的加入改變了溶劑
密度或內部分子間的相互作用所致.
在選擇萃取劑時應注意以下幾點:(1)在萃取
階段,夾帶劑與溶質的相互作用是首要的,即夾帶
劑的加入能使溶質的溶解度較大幅度提高;(2)在
溶質再生(分離)階段,夾帶劑應易於與溶質分離;
(3)在分離涉及人體健康的產品時,如葯品,食品和
收稿日期:2006-10-10
第21卷第3期
2007年5月
Vol.21No.3
May.2007
天津化工
TianjinChemicalInstry
化妝品等,還需注意夾帶劑的毒性問題.
1.3.2利用高壓電場
高壓脈沖電場可顯著改善萃取溶質與膜脂等
成分的互溶速率及通過細胞壁物質的傳質能力,從
而提高萃取效率.寧正祥等[5]用高壓脈沖電場強化
超臨界CO2萃取荔枝種仁精油,在300MPa以下時,
高壓脈沖處理可明顯改善超臨界萃取效率;尤其是
在萃取率低於80%時,高壓脈沖電場效果顯著.
1.3.3利用超聲波
在超臨界流體萃取天然生物資源活性有效成
分的過程中,採用強化措施減少萃取的外擴散阻力
往往能取得很好的萃取效果.陳鈞等[6]研製了帶有
超聲換能器的萃取器,利用超聲強化超臨界萃取中
的傳質過程.方瑞斌等[7]用超聲波強化超臨界CO2
萃取紫杉醇.研究表明,如要完全萃取紫杉醇,未強
化超聲超臨界CO2的萃取時間是強化超聲超臨界
CO2的3倍.在對1.1%紫杉醇浸膏的萃取實驗中,
強化超聲的超臨界CO2很快達到100%萃取,而未
強化超聲的超臨界萃取在3倍時間及用量相同條
件下只達到41%的萃取率,這充分顯示了超臨界萃
取與超聲技術並用的優越性.Ai-junHu等[8]對超聲
強化超臨界流體萃取薏苡種子中的薏苡油和薏苡
仁酯的研究也表明,超聲強化技術可以很大程度地
提高萃取效率.
此外,還有一些強化措施包括攪拌,增加流量
或採用移動床等,這些措施都是為了達到減少萃取
中外擴散阻力的目的.
2超臨界流體萃取技術在工業上的
應用
2.1在生物化工中的應用
由超臨界流體的特性可知,它特別適合用於熱
敏性生物物質的分離和提取.目前超臨界流體萃取
技術已應用於提取和精製混合油脂,如用EPA(二
十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)總含量為
60%的魚油為原料,可得到純度高達90%的EPA和
DHA[9].MarionLétisse等[10]對超臨界流體萃取法富集
沙丁魚中EPA和DHA的操作條件進行了優化.
袁成凌等[11]對超臨界流體萃取微生物發酵法生
產的真菌油脂進行了研究,結果表明採用超臨界
CO2富集微生物菌絲體中多不飽和脂肪酸的方法在
工藝上是可行的,但富集效果還有待進一步提高.
N.Vedaraman等[12]對超臨界流體萃取牛腦中的膽固
醇進行了研究.
2.2在食品工業中的應用
超臨界流體萃取技術在食品工業的應用已有
相當長的歷史.用超臨界流體萃取技術脫除咖啡豆
和茶葉中的咖啡因早已實現工業化生產.德國SKW
公司生產脫咖啡因茶,採用超臨界流體萃取技術生
產能力達6000t/a.此外,SKW公司還將超臨界流
體萃取技術應用於啤酒的生產,該公司超臨界流體
萃取加工酒花的設備的生產能力為104t/a[13].
SeiedMahdiPourmortazavi等[14]研究了利用超臨
界流體萃取植物中的精油,結果表明,與蒸餾法相
比此法具有明顯優勢:萃取時間短,成本低,產品更
純凈.P.Ambrosino等[15]對超臨界流體萃取玉米中白
僵菌毒素進行了研究.
將超臨界流體技術應用於食品領域,可使食品
的外觀,風味和口感更好,因此超臨界流體萃取技
術在食品工業具有廣闊的應用前景.
2.3在醫葯行業中的應用
超臨界流體萃取在醫葯行業的應用是非常廣
泛的,尤其值得一提的是在中葯有效成分的提取方
面,我國做了大量工作.目前,超臨界流體萃取中葯
有效成分已實現工業化生產,浙江康萊特公司將其
用於萃取抗癌中葯,雲南森菊公司擁有兩套1000L
的萃取除蟲菊成分的超臨界流體萃取裝置[16].
杜玉枝等[17]研究表明,CO2超臨界萃取比石油
醚抽提優越,具有收率高,提取時間短及無溶劑殘
留等優點,適合於藏成葯安神丸的制備.Benliu等[18]
研究了利用超臨界流體萃取黃連根中的黃連成分.
很多學者對超臨界流體萃取中葯有效成分進行了
研究,如川芎,白芷,當歸和黃連等.
2.4在環境保護中的應用
超臨界流體萃取技術在環境保護領域尤其是
處理被污染的固體物料和水體等方面具有廣闊的
應用前景.
於恩平[19]利用超臨界流體萃取方法處理多氯聯
苯污染物的研究表明,用超臨界流體萃取技術可以
清除固體物料中的有機毒性物質.高連存等[20]對煉
鋼廠煉焦車間土壤進行了SFE研究,比較了溫度和
壓力對超臨界流體萃取PAH(苯丙胺酸羥化酵素)
類化合物的影響,並且用GC-MS(氣-質聯用法)分
析結果和索式提取法做了對比,結果其回收率遠遠
第21卷第3期趙東勝等:超臨界流體萃取技術研究與應用進展11
高於索式提取法的回收率.游靜等[21]研究了用固相
吸附與超臨界流體萃取相結合富集水中有機污染
物的方法,表明超臨界流體萃取對水中極性較大的
有機化合物的處理是可行的.V.Librando等[22]對超
臨界流體萃取海洋沉積物和土壤樣本中的多環芳
烴污染物進行了研究,多環芳烴回收率達到90%以
上.Kong-HwaChiu等[23]也將超臨界流體萃取技術
應用於治理環境中的有機污染物.
除了上面提到的幾個方面的應用,超臨界流體
萃取技術還在日化,陶瓷和儀器分析等領域有著重
要的應用.
3展望
超臨界流體與氣體和液體相比,可以說兼具後
兩者的優點而又克服了它們的不足,而且超臨界流
體萃取操作條件溫和,所以超臨界流體萃取技術相
比其它分離方法優勢非常明顯.目前,超臨界流體
萃取技術在各領域應用過程中還有很多問題有待
解決,相信通過國內外專家的共同努力,該技術在
各領域的應用必將深入,而且會不斷拓寬,其在工
業生產上的作用也將隨之日益凸顯